選擇兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：一種是pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，第二種是pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。先用pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對電計進(jìn)行定位，再根據(jù)待測溶液的酸堿性選擇第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。如果待測溶液呈酸性，則選用pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液；如果待測溶液呈堿性，則選用pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。若是手動調(diào)節(jié)的pH計，應(yīng)在兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液之間反復(fù)操作幾次，直至不需再調(diào)節(jié)其零點和定位（斜率）旋鈕，高溫PH計即可準(zhǔn)確顯示兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值。則校準(zhǔn)過程結(jié)束。

　　標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液溫度盡量與被測溶液溫度接近。

　　定位標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液應(yīng)盡量接近被測溶液的pH值。或兩點標(biāo)定時，應(yīng)盡量使被測溶液的pH值在兩個標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的區(qū)間內(nèi)。

　　校準(zhǔn)后，應(yīng)將浸入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的電極用水特別沖洗，因為緩沖溶液的緩沖作用，帶入被測溶液后，造成測量誤差。

　　此后，在測量過程中零點和定位旋鈕就不應(yīng)再動。若是智能式pH計，則不需反復(fù)調(diào)節(jié)，因為其內(nèi)部已貯存幾種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準(zhǔn)。但要注意標(biāo)準(zhǔn)緩沖液選擇及其配制的準(zhǔn)確性。智能式0.01級pH計一般內(nèi)存有三至五種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值，

　　其次，在校準(zhǔn)前應(yīng)特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,并調(diào)節(jié)電計面板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下，標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值是不一樣的。

　　校準(zhǔn)工作結(jié)束后，對使用頻繁的高溫PH計一般在48小時內(nèi)儀器不需再次定標(biāo)。如遇到下列情況之一，儀器則需要重新標(biāo)定：

　　（1）定位或斜率調(diào)節(jié)器被誤動；

　　（2）測量過酸（pH<2）或過堿（pH>12）的溶液后；

　　（3）換過電極后；

　　（4）溶液溫度與定標(biāo)溫度有較大的差異時.

　　（5）電極在空氣中暴露過久，如半小時以上時.

　　（6）當(dāng)所測溶液的pH值不在兩點定標(biāo)時所選溶液的中間，且距7pH又較遠(yuǎn)時。

　　記錄被測溶液的pH值時應(yīng)同時記錄被測溶液的溫度值，因為離開溫度值，pH值幾乎毫無意義。盡管大多數(shù)pH計都具有溫度補償功能，但僅僅是補償電極的響應(yīng)而已，也就是說只是半補償，而沒有同時對被測溶液進(jìn)行溫度補償，即全補償。